掃描電鏡測樣時(shí)的注意事項(xiàng)涵蓋多個(gè)方面，以確保測試的準(zhǔn)確性和設(shè)備的正常運(yùn)行。以下是一些關(guān)鍵的注意事項(xiàng)：

一、樣品準(zhǔn)備與處理

導(dǎo)電性：樣品應(yīng)具有一定的導(dǎo)電性，以避免電子積累（charging effect）干擾成像。非導(dǎo)電樣品通常需要進(jìn)行鍍膜處理，使用金、鉑等導(dǎo)電材料沉積一層薄膜。

干燥處理：樣品須干燥，特別是生物樣品或其他含水樣品，以避免在真空環(huán)境中發(fā)生水汽化，影響成像質(zhì)量和設(shè)備性能。

樣品尺寸與固定：樣品應(yīng)盡量小，不超過電鏡樣品臺(tái)尺寸，且具有代表性。樣品應(yīng)牢固地固定在樣品臺(tái)上，以避免在真空環(huán)境中移動(dòng)?？梢允褂脤?dǎo)電膠或樣品夾來固定樣品。

避免揮發(fā)物與污染物：樣品不應(yīng)含有揮發(fā)物和污染物，以免造成設(shè)備部件污染，降低成像信號產(chǎn)量和探測器檢測效率。

二、設(shè)備操作與設(shè)置

電子束電壓：根據(jù)樣品的材料和厚度選擇合適的加速電壓（通常在1kV到30kV之間）。較低的電壓適合輕元素和表面敏感的樣品，而較高的電壓適合觀察更深的結(jié)構(gòu)。

工作距離：工作距離會(huì)影響成像分辨率和視場深度。較短的工作距離有助于提高分辨率，而較長的工作距離有利于獲取更深的景深。

束流強(qiáng)度：束流強(qiáng)度決定了電子束的電流大小，影響成像的信噪比。較高的束流有助于增強(qiáng)圖像信號，但可能導(dǎo)致樣品損傷，尤其是對敏感樣品。

圖像獲?。河^察樣品表面形態(tài)后，保存高分辨率的圖像以供后續(xù)分析?？梢酝ㄟ^調(diào)節(jié)SEM的焦距、倍率、視角來獲取不同的圖像。

三、設(shè)備維護(hù)與安全

真空度：在加高壓前，真空度要達(dá)到額定值，以避免氣體電離度大損傷電子槍。同時(shí)，長時(shí)間不使用電鏡時(shí)，應(yīng)每周至少保持抽真空兩次，以保持機(jī)器內(nèi)真空度良好。

電源穩(wěn)定：確保電源穩(wěn)定，避免電壓波動(dòng)過大，以保證設(shè)備的正常運(yùn)行。

樣品臺(tái)移動(dòng)：樣品臺(tái)有額定移動(dòng)距離，包括平面方向和上下方向。在移動(dòng)樣品臺(tái)時(shí)，應(yīng)注意避免超過極限位置，以防止損壞設(shè)備。

安全防護(hù)：進(jìn)入工作室應(yīng)嚴(yán)禁大聲喧嘩，避免干擾設(shè)備正常運(yùn)行。同時(shí)，應(yīng)遵守設(shè)備操作規(guī)程，確保人身和設(shè)備安全。

四、其他注意事項(xiàng)

避免長時(shí)間高電流掃描：長時(shí)間高電流掃描可能會(huì)導(dǎo)致樣品損傷（如熱效應(yīng)、輻射損傷），影響測量精度。對于敏感樣品，應(yīng)降低束流強(qiáng)度和縮短曝光時(shí)間。

傾斜與旋轉(zhuǎn)樣品：可以通過傾斜樣品臺(tái)（通常在0°到70°之間）和旋轉(zhuǎn)樣品，從不同角度觀察樣品，以便更好地理解其形貌和進(jìn)行尺寸測量。

使用高分辨率模式：使用SEM掃描電鏡的高分辨率模式，以確保觀察和測量到納米級的細(xì)節(jié)。

多次成像：對于復(fù)雜樣品或不規(guī)則結(jié)構(gòu)，建議從不同角度或不同放大倍率下進(jìn)行多次成像，以確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

綜上所述，掃描電鏡測樣時(shí)需要注意樣品準(zhǔn)備與處理、設(shè)備操作與設(shè)置、設(shè)備維護(hù)與安全以及其他多個(gè)方面的事項(xiàng)。只有嚴(yán)格遵守這些注意事項(xiàng)，才能確保測試的準(zhǔn)確性和設(shè)備的正常運(yùn)行。